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这样的硫酸足够做大多数实验了。可以加热与铜片反应,可以做酯化反应,也可以制取七氧化二M。但是吸水性和脱水性还是差一些,不能做黑面包一类的。要想进一步提高,就要用到下步反应了。
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16楼
2019-07-24 07:46
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后步·密闭蒸发
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我要再提醒一遍,提醒两遍,再提醒第三遍。后步的实验危险性非常大。高温的硫酸液和高温的酸蒸汽都是极度可怕的。所以没有专业的设备的话,不要私自轻易尝试。
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18楼
2019-07-24 07:52
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搭建蒸馏装置,像锥形瓶中放入硫酸(体积与以前一样),别忘了沸石!
放好温度计(注意位置和牢固程度,千万不能松),裹上铝箔,开启冷凝水,开始加热。
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20楼
2019-07-24 08:15
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补充一句,这次的硫酸要用前步浓缩过的80%硫酸。为什么不用稀硫酸直接进行这步呢?因为密闭蒸发的速率要比敞口蒸发慢,所以使用先敞口再密闭的方法,提高效率。
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21楼
2019-07-24 08:18
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此时可以快速升温,因为80%硫酸的沸点比水要高。但是也不要太快了,此步加热需要时间。加热三十分钟左右以后,液体开始沸腾,有蒸汽流过套管,温度计示数上升到100℃左右,此时开始有酸雾被冷凝成液体,流入锥形瓶中。
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22楼
2019-07-24 08:21
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馏出物为酸和水的混合物,但酸的含量甚少。所以酸的浓度还是不断提高的。随着酸浓度增大,酸的沸点也不断升高。此时可慢慢提高温度,使得酸不断蒸发。同时注意温度计示数和冷凝管中液体的情况。蒸汽最高时的温度可到达120~130℃。
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23楼
2019-07-24 08:25
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不断提高温度,直到电炉子的最高温度。随着不断加热,馏出物产生的速率会越来越慢。加热一段时间后,不再有馏出物继续流入接收瓶,温度计的温度回到100℃。此时便是能得到的硫酸的浓度的最大值。关闭加热,但是冷凝水不能关闭,因为有可能仍然还有酸雾被蒸出。
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24楼
2019-07-24 08:57
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利用电炉的余热,继续加热。等待十分钟以后,便可进行后续处理了。
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25楼
2019-07-24 08:59
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后续处理:
后续处理是最难的步骤,因为容器和酸液和蒸汽的温度都非常高。稍不注意就有可能造成烫伤和烧伤。
十分钟以后,先检查一下架着烧瓶的铁架台的牢固性,确保烧瓶不会随着支持面的下降而下降。缓慢将升降台降下,小心地移开电炉,放在通风处冷却。然后向锥形瓶的下面垫一只石棉网,再缓慢升上升降台,将锥形瓶放在升降台上,确保稳固。
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26楼
2019-07-24 09:06
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再过几分钟,待连接头冷却以后,慢慢卸下铁架台的夹子,使锥形瓶能随着升降台的降下而降下。缓慢的降下升降台,小心地将连接头从锥形瓶上拔下。然后迅速将玻璃塞堵头塞到锥形瓶上。然后卸下锥形瓶上的铝箔,静置,等待其冷却。
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27楼
2019-07-24 09:12
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可以发现浓硫酸在高温下会发黄,我也不知道是为什么。但是不用担心,冷却后颜色就恢复了。
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28楼
2019-07-24 09:13
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玻璃堵头必须塞住,气密性必须很好!因为高温的硫酸仍然会放出硫酸蒸汽,遇到空气中的水蒸气,就会形成酸雾。这个用玻璃片可绝对挡不住!(就像第二张照片那样,那是我冒着被呛死的危险才拍下来的)
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29楼
2019-07-24 09:17
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现在要做的就是等待它冷却。注意需要每隔几分钟提起一下堵头,确保堵头还提的起来。因为液体热胀冷缩,瓶内气压降低可能会导致液体冷却后瓶子打不开。
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在此期间,除了稍微提起一下堵头外,什么都不要做。只有静置等待其冷却。此时的硫酸温度高达三百摄氏度,玻璃器皿的温度也非常高。一定要避免直接与其接触。而且还要确保稳固,以免掉落。这个东西掉到任何地方,都会瞬间毁掉它。而且热酸暴露在空气中会瞬间使酸雾充满整个屋子,你无路可退!
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31楼
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